分液漏斗振蕩器萃取操作全過程

一、操作前準備

選擇較萃取劑和被萃取溶液總體積大一倍以上的分液漏斗。檢查分液漏斗的蓋子和旋塞是否嚴密檢查分液漏斗是否泄漏的方法，通常先加入一定量的水振蕩，①看是否泄漏，不可使用有泄漏的分液漏斗，以保證操作安全。②蓋子不能涂油。

二、加料
將被萃取溶液和萃取劑分別由分液漏斗的上口倒入，蓋好蓋子萃取劑的選擇，要根據(jù)被萃取物質(zhì)在此溶劑中的溶解度而定，同時要易于和溶質(zhì)分離開，用低沸點溶劑。一般水溶性較小的物質(zhì)可用石油醚萃?。凰苄暂^大的可用苯或乙*，水溶性極大的用乙酸乙酯，液體分為兩相，必要時要使用玻璃漏斗加料振蕩，振蕩分液漏斗，使兩相液層充分接觸振蕩操作，一般是把分液漏斗傾斜，使漏斗的上口略朝下，液體混為乳濁液振蕩時用力要大，同時要防止液體泄漏。

三、放氣

振蕩后，讓分液漏斗仍保持傾斜狀態(tài)，旋開旋塞，放出蒸氣或產(chǎn)生的氣體，使內(nèi)外壓力平衡，氣體放出切記放氣時分液漏斗的上口要傾斜朝下，而下口處不要有液體，重復(fù)振蕩。 
再振蕩和放氣數(shù)次，操作和現(xiàn)象均與振蕩和放氣相同
四、靜置

將分液漏斗放在鐵環(huán)中，靜置的目的是使不穩(wěn)定的乳濁液分層。一般情況須靜置10min左右，較難分層者須更長時間靜置，液體分為清晰的兩層，在萃取時。特別是當(dāng)溶液呈堿性時，常常會產(chǎn)生乳化現(xiàn)象，影響分離。破壞乳化的方法有：①較長時間靜置。②輕輕地旋搖漏斗，加速分層。③若因兩種溶劑(水與有機溶劑)部分互溶而發(fā)生乳化，可以加入少量電解質(zhì)，利用鹽析作用加以破壞。若因兩相密度差小發(fā)生乳化，也可以加入電解質(zhì)，以增大水相的密度④若因溶液呈堿性而產(chǎn)生乳化，常可加入少量的稀鹽酸或采用過濾等方法消除，根據(jù)不同情況，還可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化分離，液體分成清晰的兩層后，就可進行分離。分離液層時，下層液體應(yīng)經(jīng)旋塞放出，上層液體應(yīng)從上口倒出   如果上層液體也從旋塞放出，則漏斗旋塞下面頸都所附著的殘液就會把上層液體沾污，液體分為兩部分合并萃取液分離出的被萃取溶液再按上述方法進行萃取，一般為3～5次。將所有萃取液合并，加入適量的干燥劑進行干燥。 萃取次數(shù)多少，取決于分配系數(shù)的大小，萃取不可能一次就萃取*，故須較多次地重復(fù)上述操作。*次萃取時使用溶劑量常較以后幾次多一些，主要是為了補足由于它稍溶于水而引起的損失，蒸餾將干燥了的萃取液加到蒸餾瓶中，蒸去溶劑，即得到萃取產(chǎn)物，分別得到萃取溶劑和產(chǎn)物，對易于熱分解的產(chǎn)物，應(yīng)進行減壓蒸餾。

KH-JD分液漏斗振蕩器技術(shù)指標

名稱      分液漏斗振蕩器

型號        KH-JD

振蕩幅度    40mm

振蕩頻率    0-300次/min

頻率控制    無級變速、數(shù)字顯示

振蕩方式   垂直振蕩或傾斜振蕩

定時時間    0~25小時

工作電源    220伏  50HZ

外形尺寸    600*400*400mm

垂直負荷    7Kg×2

傾斜角度    0～20o可調(diào)

夾具標配    2只

RS-2分液漏斗振蕩器技術(shù)指標
①轉(zhuǎn)速范圍:起動一300r/min
②振幅:35mm

③垂直負荷:10kg

④電源:交流220V  50Hz
⑤外形尺寸:610 X 510 X 570